Uma técnica não destrutiva para rápida e fácil triagem de catalisadores, APIs e intermediários INTRODUÇÃO A fluorescência de raios X (XRF) identifica rapidamente a composição elementar dos materiais, tornando-o benéfico para uma infinidade de aplicações. Esta técnica não destrutiva é fácil de usar e requer treinamento mínimo. Como complemento ao ICP, XRF pode ser usado para triagem rápida de amostras para obter informações sobre contaminantes até níveis ppm. Ele não só fornece rapidez nas respostas; também evita o envio de amostras altamente contaminadas aos laboratórios do ICP. O XRF é adequado para uma ampla variedade de aplicações no desenvolvimento farmacêutico, como triagem de resíduos catalítico de metal, análise de silício para estudos de delaminação de vidro, venenos e inibidores catalíticos, avaliações de uniformidade de mistura e identificação do contaminante. Uma seleção de instrumentos XRF de alto desempenho estão disponíveis na Rigaku, incluindo o NEX DE de bancada, que apresenta preparação de amostra simples e operação simplificada. FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X PARA TRIAGEM CATALÍTICA Os instrumentos de XRF usam tubos de raios X que produzem um amplo espectro de raios X que incidem em uma amostra. Se os raios X incidentes tiverem energia suficiente, eles expulsarão elétrons dos elementos na amostra que são então perdidos como fotoelétrons, deixando um estado instável. Elétrons da camada externa menos estáveis ​​então transferem para preencher o espaço e criar um estado mais estável. A diferença de energia entre os camada externa e a camada interna de elétrons resulta na produção de um raios x fluorescente desta transferência. Os comprimentos de onda e energias dos raios X fluorescentes são específicos para os elementos dos quais são produzidos, e as intensidades são proporcionais à concentração. Assim, sua medição fornece identificação e quantificação dos elementos de interesse. A FIGURA 1 mostra alguns dos instrumentos XRF de Rigaku que são atualmente empregados para triagem catalítica. Observe o tamanho pequeno da unidade NEX DE no lado direito da  figura. Este sistema de bancada se encaixa em qualquer laboratório e requer configuração e operação simples. Normalmente, amostras de intermediários sintéticos ou ingredientes ativos de produto final farmacêutico (APIs), são enviados para um laboratório do ICP para análise, o que leva um tempo considerável e interrompe o processo de síntese. No entanto, o XRF NEX DE pode ser usado como uma ferramenta walk-up para dados que são comparáveis ​​ao ICP em níveis de ppm. É especialmente útil durante a síntese catalítica para rápida determinação da pureza, permitindo aos cientistas determinar rapidamente se a recristalização ou outra purificação é necessária antes de prosseguir para a próxima etapa. Confirmação de constituintes de baixo nível  podem então ser obtidos com o ICP, se necessário. Como a análise por XRF não é destrutiva, a amostra é facilmente preparada e recuperada. RIGAKU PHARMPAK Um pacote de métodos e padrões conhecido como PharmPAK foi desenvolvido para cobrir 17 elementos variando de baixos níveis de ppm  até ~0,1%. A biblioteca de métodos de quantificação pode ser personalizada para as necessidades específicas de um laboratório e pode incluir um conjunto de elementos catalíticos comuns, como Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cu, Cr,Zr, Ru, Rh, Pd, Ag, Au, Ir, Pt e Os. Métodos de calibração de elementos específicos deste conjunto podem ser personalizados para faixa de concentração, quantidade de amostra e tempo de análise, e ser configurado para modo de sistema walk-up em que se deseja uma análise rápida e fácil. Os resultados destinam-se a fornecer respostas rápidas sobre o nível de metais em uma amostra para ajudar no processo de tomada de decisão em relação à pureza. Altos níveis de contaminantes seriam purgados e níveis baixos seriam submetidos ao ICP para verificação. Este processo de triagem economiza tempo e evita o envio de uma amostra altamente contaminada para o laboratório ICP que sujaria seus equipamentos. Resultados de um estudo comparando XRF com ICP para paládio em vários os níveis são tabulados na FIGURA 2. O método pré-calibrado usado em dois sistemas Rigaku XRF diferentes produziu dados que corresponderam de perto às quantificações de ICP na maioria das concentrações. Observe que a discrepância em torno de 220 ppm decorreu de digestão incompleta na preparação da amostra ICP. Além disso, as maiores concentrações de XRF foram extrapoladas; padrões de calibração superiores poderiam ter sido empregados, mas foram desnecessários para o estudo. Em geral, uma excelente concordância é observada entre os três instrumentos e duas técnicas. PREPARAÇÃO DE AMOSTRA LÍQUIDA NO ULTRACARRY® Além de uma amostra de pó solto, o sobrenadante pode ser analisado também para entender o que foi removido pela lavagem. Isso pode ser feito prontamente com o retentor de amostra UltraCarry® de uso único, ilustrado na FIGURA 3. Um máximo de 500 µL é depositado no local, seco e depois analisado diretamente. Como a tabela indica, os resultados medidos são comparáveis às concentrações padrão. Os dados tabulados são de um modelo XRF de piso, mas resultados semelhantes podem ser obtidos em uma unidade compacta NEX DE, cuja simplicidade plug-and-play é ideal para análises de rotina. USANDO O SISTEMA RIGAKU NEX DE XRF O instrumento XRF NEX DE quantifica de forma não destrutiva elementos maiores e menores de sódio através de urânio com uma pequena pegada. A abertura da tampa facilita o acesso às 10 posições ou 15 posições, torre na qual os copos de amostra em forma de funil são colocados. Depois de fechar a tampa, o software QuantEZ do sistema é usado analisar as amostras e revisar os dados. Em relação à preparação da amostra em pó, a amostra em forma de funil consiste em três partes: o fundo, o corpo do funil e a tampa. Antes do uso, um filme descartável deve ser colocado entre o fundo e o corpo; deve ser o mesmo tipo de filme que foi usado para calibração. Para fazer isso, o copo é colocado de cabeça para baixo na bancada do laboratório, o filme é colocado em cima dela e, em seguida, o fundo é pressionado sobre isso. Em seguida, a amostra é pesada diretamente no copo. Um peso similar usado para calibração é recomendado. O copo é então batido para garantir que a amostra cubra o fundo, e a tampa é colocada conforme mostrado na FIGURA 4. Após essa simples simples, a amostra é inserida na torre de amostra do NEX DE, que acomoda até quinze copos de amostra. A análise XRF subsequente em um sistema calibrado é completada com o software QuantEZ baseado em Windows. Basta clicar no local da amostra, selecionar um método para os elementos de interesse, inserir o nome da amostra e clicar Start. À medida que os dados são coletados, o progresso da execução é indicado, permitindo ao operador antecipar a sua conclusão. Depois da aquisição de dados, clicando em Result Display aparece uma tabela de elementos quantificados da análise. A amostra pode ser recuperada devido à natureza não destrutiva da técnica XRF. A operação da unidade NEX DE é acessível a todos os níveis de habilidades, com uma quantidade mínima de treinamento. CONCLUSÃO O uso de XRF como complemento ao ICP oferece uma economia de tempo significativa para uma infinidade de aplicações. Quando um rápido resultado elementar é necessário, o conjunto de instrumentos XRF da Rigaku fornece quantificação elementar expansiva com o mínimo esforço. Em particular, o alto desempenho do compacto NEX DE e facilidade de uso o tornam ideal para triagem catalítica rotineira bem como uma série de outras disciplinas industriais e de pesquisa. Esse sistema rápido e de última geração oferece uma ampla gama de cobertura elementar não destrutiva. Além disso, a operação simplificada permite que qualquer pessoa realize as análises de forma confiável, fornecendo assim a solução definitiva para a rotina elementar de análise por XRF.